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    光譜儀的精度與許多條件密切相關

    發布時間:2023-01-17      點擊次數:648
      光譜儀的精度與許多條件密切相關。直讀光譜分析對測試環境的溫度和濕度有嚴格的要求,溫度的微小變化會對測量結果產生很大影響。樣品制備的質量直接關系到分析結果的穩定性和準確性。直讀光譜分析法對散裝樣品的測定結果具有較高的準確性。對于曲率較大的管狀樣品和直徑小于3mm的棒狀樣品,由于激發時有效激發面積小,容易發生氣體泄漏,導致測量結果偏差較大。
      
      對于鉻、鎳、銅等含量較高的合金元素,直讀光譜分析的精度較高,但對于碳、硫等非金屬元素,測定結果的準確性和精確性都不理想。那么直讀光譜儀怎么提高其使用準確度呢?
     
      

    光譜儀

     

      1、將樣品的預燃、洗滌和曝光時間縮短到2s,預燃時間縮短到6s,火花放電時間縮短到3s,單個樣品的分析時間縮短到14s,分析速率提高,儀器精度仍能滿足條件。
      
      2、氬氣的流量和壓力決定了激發時氬氣對樣品表面的沖擊能力。如果沖擊能力太低,就不足以沖走樣品激發過程中產生的氣體和化合物。它將聚集在電極周圍,抑制樣品的連續激發,容易形成擴散放電,使放電不穩定,造成分析重復性差。如果沖擊容量過大,火花容易跳躍,也會造成放電不穩定,浪費氬氣。為了提高分析結果的準確性,利用超低碳/硫/磷工作曲線研究了氬氣流速對測定的影響。結果表明,增加氬氣流速可以提高碳測量值的分析精度,但對碳和硫的分析精度影響不大。
      
      3、考慮到過大的氬氣流量會增加分析成本,實驗中氬氣壓力控制在0.3MPa。使用細砂研磨機來處理樣品表面。樣品制備時間短(10s),樣品表面平整,紋理清晰,不易污染。而且,樣品不會過熱,分析精度高,特別是碳、磷的分析精度明顯提高,樣品制備效果明顯優于普通砂紙。
      
      4、夏季環境樣品往往不能充分激發,測得的碳含量比實際含量高很多。打開空調,將分析室的室溫調節到25℃左右,然后激發樣品。各元素的測定結果都很準確。其根本原因是溫度的變化會使工作曲線發生漂移。因此,在不同季節溫度變化較大時,要盡量保持光譜儀的工作環境恒定,及時進行完整的標準化工作,修正工作曲線。標準化校準應每8h進行一次,分析結果能滿足精度要求。
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